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Bibliographic Metadata

Title
Development of a combined rotation anisotropy SHG, laser scanning and interferometric SHG microscopy system for material investigations / eingereicht von: Andrii Prylepa
AuthorPrylepa, Andrii
CensorStifter, David ; Heitz, Johannes
PublishedLinz, September 2015
DescriptionX, 138 Seiten : Illustrationen
Institutional NoteUniversität Linz, Univ., Dissertation, 2015
Annotation
Zusammenfassung in deutscher Sprache
LanguageEnglish
Bibl. ReferenceOeBB
Document typeDissertation (PhD)
Keywords (DE)Nichtlineare Optik / zweite harmonische Erzeugung / Mikroskopie / optische Kohärenz-Mikroskopie / Femtosekunden Faserlaser
Keywords (EN)nonlinear optics / second harmonic generation/ microscopy / optical coherence microscopy / femtosecond fiber laser
Keywords (GND)Nichtlineare Optik / Frequenzverdopplung / Mikroskopie / Werkstoffprüfung / Laser
URNurn:nbn:at:at-ubl:1-5146 Persistent Identifier (URN)
Restriction-Information
 The work is publicly available
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Development of a combined rotation anisotropy SHG, laser scanning and interferometric SHG microscopy system for material investigations [26.45 mb]
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Abstract (German)

In dieser Arbeit werden fortgeschrittene Methoden der nichtlinearer Optik und ihre Implementierung, im Speziellen für optische Frequenzverdopplung (second harmonic generation (SHG)), und die Resultate von zerstörungsfreien Untersuchungen von Oberflächen und Grenzflächenstrukturen verschiedenster Materialien mit diesen neuartigen Techniken präsentiert.

Entsprechend einer phänomenologischen Theorie sind SHG-Prozesse im Inneren von zentrosymmetrischen Medien in der elektrischen Dipolnäherung verboten. Die Hauptquellen der SHG-Antwort sind daher in den Regionen des Materials zu finden, wo diese Symmetrie gebrochen ist; an erster Stelle an Oberflächen und Grenzflächen, die damit mittels SHG als attraktive Technik untersucht werden können.

In unserer Arbeit fokussieren wir uns auf die experimentelle Implementierung und die Verbesserung von folgenden SHG Techniken:

Rotationsanisotropie SHG (RA-SHG), Laser-scanning SHG Mikroskopie (LS-SHGM) und interferometrische SHG Mikroskopie (iSHGM). Diese Techniken haben alle spezielle Merkmale, z.B. molekularer Kontrast und Polarisationssensitivität, für die zerstörungsfreie Untersuchung von Materialien. Zusätzlich wurde eine optische Kohärenzmikroskopie-Technik (OCM) für die simultane, kohärente Detektion der linearen optischen Antwort aufgebaut. Alle erwähnten experimentellen Techniken wurden, ohne die Möglichkeiten der einzelnen Methoden einzuschränken, in einem Aufbau, welcher die linearen als auch nichtlinearen optischen Signale der Materialien simultan erfasst, kombiniert.

Erwähnenswert ist, dass als Hauptlichtquelle ein breitbandiger Femtosekunden-Faserlaser mit einer Zentralwellenlänge von 1560 nm verwendet wurde, da solche Lichtquellen in Materialien eine höhere Eindringtiefe erreichen als Lichtquellen im sichtbaren Spektralbereich (eine Eindringtiefe von mehr als 200 m wurde leicht erreicht).

Hervorzuheben ist, dass ein solcher kombinierter, kurzkohärenter iSHGM- und OCM-Aufbau mit einer fundamentalen Wellenlänge von 1560 nm weltweit das erste Mal von uns aufgebaut und betrieben wurde. Durch die kohärente Detektion der iSHGM-Technik konnten wir damit erfolgreich die Detektion des SHG-Signals in Anwesenheit eines intensiven breitbandigen Multiphotonenhintergrunds demonstrieren. Mit dem realisierten Aufbau wurden anschließend folgende Ergebnisse in der Untersuchung von Materialien erzielt. Erstens, in einer Zusammenarbeit mit unserem industriellen Partner voestalpine Stahl, wurde die Verteilung SHG-aktiver Korrosionsprodukte auf der Oberfläche von Metallen detektiert, auch wenn diese mit einer dicken organischen Beschichtung bedeckt waren. Dies wäre mit den zurzeit gebräuchlichen Methoden wie Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie (XPS) nicht möglich gewesen.

Das Interesse für mehrlagige Siliziumwafer steigt zurzeit stark, wobei ein Plasmaaktivierungsprozess gebräuchlich ist, um die Haftung der Wafer schon bei niedrigen Annealing-Temperaturen zu verbessern. Die Oberflächenchemie der Siliziumwafer wird durch die Plasmabehandlung beeinflusst, und es ist wünschenswert die auftretenden Änderungen zu detektieren. Mittels RA-SHG konnten wir das SHG Signal detektieren, das die nanostrukturellen Änderungen der Oberfläche charakterisiert.

Zusätzlich konnten wir erfolgreich mittels OCM die Grenzfläche, welche Rückschlüsse auf die Qualität der Waferverbindung zulässt, zwischen zwei gebondeten Wafern zerstörungsfrei nachweisen.

Weiters wurden in einer Zusammenarbeit mit der theoretischen Optikgruppe am ZONA unsere RA-SHG Messungen für die Interpretation der nichtlinearen Polarisation zweiter Ordnung (im Falle von nichtlinearer Reflexion) in zentro-symmtrischen Medien mit Hilfe des sogenannten simplified bond hyperpolarizability Modells (SBHM) verwendet, um die Existenz eines Dipolbeitrags des Volumens zu ergründen.

Zusammenfassend haben sich die entwickelten und untersuchten nichtlinearen optischen Methoden als attraktive Werkzeuge erwiesen, die relevante Information über die Struktur einer Vielfalt von Materialien liefern können, die in Wissenschaft, Technologie und Produktion Verwendung finden.

Abstract (English)

This thesis presents the enhancement of advanced methods of nonlinear optics and their experimental implementation, in particular for optical second harmonic generation (SHG), and the results of further non-destructive investigations of the surfaces and interface structures of various materials by means of these methods. According to the phenomenological theory, SHG process is forbidden in a bulk of centrosymmetric media in dipole approximation. Thereby, main sources of SHG response are localised in the regions of material where centrosymmetry is broken, in the first place these are surfaces and interfaces. Therefore, the SHG process is highly sensitive to the properties of the surfaces and interfaces of centrosymmetric media that makes SHG an attractive tool for the investigation of materials.

In our work, we focused on the experimental implementation and improvement of the following techniques of SHG analysis: rotation anisotropy SHG (RA-SHG), laser scanning SHG microscopy (LS-SHGM), and interferometric SHG microscopy (iSHGM). These techniques have unique capabilities, e.g., molecular contrast and polarisation sensitivity, for the non-invasive investigation of materials. Additionally, an optical coherence microscopy (OCM) technique was implemented for the simultaneous coherent detection of the linear optical response. All the mentioned experimental techniques were embedded, without a deterioration of the main possibilities, in one combined experimental setup providing simultaneous detection of linear and nonlinear optical responses.

It should be noted that as a main light source we used a broadband (62 nm) femtosecond fiber laser working at central wavelength of 1560 nm, since such a light source allows to obtain a deeper penetration as compared to the light sources in the visible range penetration depth of more than 200 m was easily achieved).

We would like to underline that such a combined low-coherence iSHGM and OCM setup at the central fundamental wavelength of 1560 nm was assembled and operated for the first time. Due to the coherent detection scheme of iSHGM technique, we could demonstrate the successful registration of the SHG signal on the background of high level multi-photon luminescence.With the realised setup following results in the investigation of materials could be achieved.

First, in the frame of cooperation with our industrial partner "voestalpine Stahl", with the help of SHG microscopy, we successfully detected the distribution of SHG-active corrosion products on the surface of metals also under a thick covering organic transparent layer, which is not possible by means of, e.g., the X-ray photo-electron spectroscopy (XPS) technique.

The interest for multilayer silicon wafers is actively growing in the microelectronics area, especially in the last decade. A plasma activation process is commonly used for improving bonding of silicon wafers and decreasing the annealing temperature. The surface chemistry of the silicon wafers is changed after plasma treatment, therefore, detection of these changes is an important task. With the help of RA-SHG we detected SHG responses characterising the nano-structural changes of the surface of the plasma activated silicon wafers. Also, we successfully detected with the help of OCM the interface of two bonded silicon wafers, which allows to control the quality of bonding.

Additionally, in a cooperative work with the theoretical group of ZONA, our RA-SHG measurements were used for the interpretation of the second-order nonlinear polarisation (in the case of nonlinear reflection) in centrosymmetric media by the simplified bond hyperpolarizability model suggesting the existence of a bulk dipole contribution.

To summarize, the nonlinear optical methods have proved themselves as an attractive tool in a wide family of analytic techniques providing unique information about the structure of a variety of materials widely used in science, technology and production.